氣相色譜儀如何(hé)使用?氣相色譜儀在工(gōng)業氣體檢測中(zhōng)有着非常廣泛的應用,是一款非常實用的氣體檢(jiǎn)測設備,但是由于精度高、使用比較繁瑣,因此有(yǒu)着非常嚴格的測試流(liú)程,本文就以YTC450氣相色譜(pǔ)儀為(wéi)例(lì),來給大家簡單介紹氣相(xiàng)色譜儀如何使用。 儀器已(yǐ)經正确安裝,按以下步驟調試儀器(qì),确認(rèn)儀器處于良好的狀态。
一、開機(jī)程序(xù)
①首先打開氮(dàn)氣鋼瓶總閥(fá)門、調(diào)節減壓閥壓力為0.3~0.4Mpa。調節柱前壓約為(wéi)0.04Mpa。
②打開GC氣相(xiàng)色譜儀後側的電源開關,當屏幕上顯示(shì)出主畫面後,即可設置測試參數(柱溫、進樣器溫度(dù)、檢測器溫(wēn)度等)。設定柱溫時,一定要注意柱子的最高使用(yòng)溫(wēn)度。
③當溫度達到(dào)設定溫度(dù)時,開空氣、氫氣(qì)。打開空氣(qì)、氫氣鋼瓶總閥門,調節減壓閥壓力為0.3~0.4Mpa。
④打(dǎ)開(kāi)儀器面闆(pǎn)上空氣、氫氣針形(xíng)閥開(kāi)關。(參(cān)考值(zhí):空氣開7圈,氫氣開4圈。)
⑤用點火器點火。注意将氫氣針形閥開至5圈以上來點火,火點着後調回4圈。為防止積水,當檢測器(qì)溫度大于150℃且檢(jiǎn)測器外側有(yǒu)少許發熱後才可(kě)以(yǐ)點火;火點着後,檢測器上方(fāng)有水(shuǐ)汽,信号顯示有激流産生。
⑥ 打開工作站,查(chá)看基線。穩定(dìng)大約30min,待(dài)GC溫度達到(dào)設定溫度後,基線亦穩定,即可測定。
二、測試條件的設定:
色譜條件的設定要根據不同化合物的不同性質選擇柱子,一般情況極性化合物選擇極性柱(zhù)。非極性化合物選擇非極性柱(zhù)。色譜柱柱溫的确定主要由樣(yàng)品(pǐn)的複雜程度決定(dìng),其目的要達到在最短的時間裡,使每個化合物的組份完全分離。對于混合物一(yī)般采用程序升(shēng)溫法(fǎ)。柱溫的設定要同時(shí)兼顧高低沸點或溶點化合物。
一般測試(shì)化合物有(yǒu)兩種測試方法:
①毛細管柱分流法:樣品(pǐn)被直接進入(rù)色譜柱,不需稀釋進樣量要少于0.1μl。若為固體化合物,則盡可能用少量溶劑稀釋,進樣量為0.2~0.4μl
②大口徑毛(máo)細管法不分流:
無論固體或液體,一定要稀釋後,方可(kě)進樣進樣量(liàng)為0.2~0.4μl(1ml/mg)
三、注意事(shì)項:
①檢(jiǎn)測器溫度不能低于(yú)進樣口溫(wēn)度,否(fǒu)則會污染檢測器 進樣口溫度應高于柱溫的最高值,同時化合(hé)物在此(cǐ)溫度下不分解。
②含酸、堿、鹽、水、金屬離(lí)子(zǐ)的(de)化合物不能分析,要經過處理方可進行。
③進樣器所取樣品要避免(miǎn)帶有(yǒu)氣泡(pào)以保證(zhèng)進樣重現性(xìng)。
④取(qǔ)樣前用溶劑反複洗針,再用(yòng)要分析的(de)樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互幹攏(lǒng)。
⑤需(xū)直接進樣品,要(yào)将注射器洗淨後,将(jiāng)針筒抽幹避免外來(lái)雜質的幹攏。
四、關機程序
①關(guān)閉氫氣、空氣鋼瓶總閥。
②退出(chū)軟件,關閉計算(suàn)機。
③按(àn)下退出按鍵,使儀器降溫(wēn):
④待柱箱溫度降至50℃後,關閉色譜儀開關。
⑤待(dài)氮氣吹一段時間(約(yuē)10分鐘),關閉氮氣鋼瓶總閥。
使用FID,操(cāo)作規程(chéng)可以歸納為以下幾(jǐ)點:
① 開載氣
② 開主機電源,設定溫度(柱溫、進樣器溫度、檢測器溫度)
③ 溫度穩定後,開氫氣、空氣
④ 點火
⑤ 待基線走穩後,進樣分析
⑥ 分析完後關氫氣(qì)、空氣(qì)
⑦ 将柱溫降至室溫,進樣器、檢測器關掉。
⑧ 關主機電源
⑨ 關載(zǎi)氣(若是極性柱,載氣多通(tōng)一段時間,主要是為了延(yán)長柱的使用壽命)
如果使(shǐ)用的是TCD,操作規程如下(xià):
① 先通載氣(qì)15分鐘,同(tóng)時保證熱導出口的(de)地方有載(zǎi)氣流出
② 開主機電源,設(shè)定溫度(柱溫、進樣器溫度、檢測器溫度)
③ 溫度穩定後(hòu)開橋電流電源,調橋電流到相應值
④ 基(jī)線穩定後進樣分析
⑤ 分析完後關橋電流電源的硬件開關和軟件開關(guān)
⑥ 降溫至室溫,關主機(jī)電源
⑦ 關氣源(注意:檢(jiǎn)測器溫度降到100℃以下,停載氣,否則繼續通(tōng)載氣。)
氣相色譜儀由于(yú)是高精度的測試儀(yí)器,因此在使用的(de)過程中,需要嚴格按照說明書的要求來進行試驗,同時需要注意保持實驗室内通風條件良好,這樣才能達到設備的測試精度和效果。
湖北(běi)儀天成電力設備有限公司
2018年8月21日(rì)