氣相(xiàng)色譜儀主(zhǔ)要用于工(gōng)業生産的中間(jiān)體和(hé)工業産品的質量檢驗、科學研究、公害檢測、生産控制等檢測(cè)，具有(yǒu)測試速度快、精度高等特點，但是由(yóu)于該設備整體價(jià)位(wèi)比較高，又比較(jiào)嬌貴，因此在使用的過程中，需要額外注意，儀(yí)天成電(diàn)力在本文就以YTC450氣(qì)相色譜儀為例，來給(gěi)大家簡單介紹氣相色(sè)譜儀在使用時應當注意哪些事項。 1、儀器使用時，務必檢查一下微機控制系統機架右面下方的TCD橋(qiáo)電流鈕子開關(guān)狀态，應處在正确的位置，例如(rú)使用(yòng)FID時，鈕子開關應放在橋電流(liú)斷開位置；否則在面闆按鍵(jiàn)操作時一不小心誤按TCD橋(qiáo)流按鍵，就(jiù)會造成TCD熱導元件的損壞。
2、熱導檢(jiǎn)測器的操作必須嚴格遵守熱導檢測器先(xiān)通載氣後通(tōng)熱導恒流源的操作原則。在長期停機後重新啟動操作時(shí)，應先通載氣15分鐘以上，然後檢(jiǎn)測器通電，以保證熱導元件不被氧(yǎng)化(huà)或燒壞。
3、TCD橋電流設置大小與(yǔ)載氣種類有關，也與熱導池工作溫度有關，并要考慮被(bèi)分析對象對靈敏度(dù)的要求，具體請參照熱導池橋電(diàn)流給定曲線。
4、使用熱導檢測器(qì)時，必須(xū)并聯裝接雙柱，如果采用TC-4微型熱導池聯用毛細柱(zhù)，則另一路(lù)必須也裝(zhuāng)上柱子或空柱管，這(zhè)樣保證了熱導池的二路氣室(shì)中都通載氣。如果隻(zhī)裝(zhuāng)一根柱(zhù)子，則不裝柱的另一路熱(rè)導元件就會(huì)因不(bú)通氣而被燒壞。
5、更(gèng)換汽化室矽橡膠墊時，務必先把熱導池橋電流關掉，換好矽橡膠墊後，通載氣幾分鐘後再接通橋電(diàn)流。
6、柱箱溫度的設置必須低于色譜固定(dìng)液的最高使用溫度，檢測器溫度的設置(zhì)應保證樣品在檢測器中不冷凝，汽化室(shì)進樣器系統的溫度設置應高于樣品組份的平均沸(fèi)點，一般(bān)應高于柱箱溫度(dù)30～50℃。
7、用平面(miàn)六通閥作氣體進樣時，取樣的氣(qì)體流量和壓力每次要保持重複一緻，才能保證分析的重複性，平面六通閥旋轉時(shí)隻能放置在二端位置而不能放在中間(jiān)，中間位(wèi)置将會導緻載氣被切(qiē)斷不通，從而會造成熱導元件損壞。
8、儀器氣路中穩(wěn)壓閥，一般在出廠前都調(diào)整好用戶不必再變動，若需重(zhòng)新調整則必須注意穩壓閥隻有在(zài)閥前後壓差大于0.05MPa的條件下才能穩壓作用，即如果穩壓閥輸出壓力(lì)要(yào)求在0.15MPa，則穩壓閥輸入壓力必須大于0.2MPa，儀器上(shàng)的穩壓閥入口壓力不得超過0.6MPa，超過了要損壞穩(wěn)壓(yā)閥。
9、在國(guó)内熱導檢測器最被廣泛采用的載氣是(shì)用氫氣，載氣通入(rù)儀器前應先通過氣體淨化管，氣(qì)體淨化管(guǎn)内裝有分子篩(shāi)，用來吸除載氣(qì)中水份，内(nèi)裝105催化劑，用來吸除(chú)載氣中氧，除去水份(fèn)和氧是為(wéi)了保護色譜柱和檢測器，延長使用壽命。所以，氣體淨化管内的吸附劑(jì)必須定期活化(huà)處理(lǐ)，以保持淨化效果。
10、儀器(qì)使用後關機時，必須牢記在熱導池出口接頭處旋上悶頭螺帽，防止在切斷載氣後(hòu)，外界空(kōng)氣中氧返進色譜柱和檢測器系統，是為了保護色(sè)譜柱和檢測器，在高溫使用後，尤其(qí)要注意必須在柱箱和檢測(cè)器溫度降到70℃以(yǐ)下，才能關閉氣源。
11、在使用儀器進樣分析達一(yī)定次數(shù)後，由于色譜柱（不管是(shì)填充柱還是毛細柱），内積累吸附了一(yī)些(xiē)水份(fèn)或其它物質，将會影響柱效和基線穩定性，因此(cǐ)必須對色譜柱進行(háng)活化處理，長期停用的柱子，在重新使用前也須活化(huà)處理。在儀(yí)器上進行活化處理的簡單方法就是通高純(chún)氮并将柱子加熱恒溫，氮(dàn)氣(qì)流(liú)量50～60ml/min左右，柱子活化溫(wēn)度取比固定液(yè)最高使用溫度低10℃左右，對氣固(gù)吸附(fù)色譜用常用吸附(fù)劑：分子(zǐ)篩類活化溫度為300℃；矽膠、活性炭、GDX類活化溫度為(wéi)200℃。活化時間一般(bān)3～4小時，然後自然冷卻（氮氣仍在(zài)流通）。柱子活化時，必須将(jiāng)柱子出口端從檢測器的接頭上拆(chāi)下來，防止在柱活化處理過程中将有害物質帶進檢測器系統造(zào)成(chéng)污(wū)染。
12、色譜柱連接用密封(fēng)圈可根據不同使用溫度采用不同材料，一般在200℃以下可采用矽橡(xiàng)膠圈，200℃～250℃以下可采用(yòng)聚四(sì)氟乙烯圈，250℃以上可采(cǎi)用紫銅圈(quān)或柔性石墨圈。
13、在采用小(xiǎo)口徑毛細(xì)柱分流進樣時，用(yòng)戶可在分流(liú)氣路(lù)中分(fèn)流調(diào)節閥前的流路中自行串(chuàn)接一段（f3×0.5mm管，長50～60mm）活(huó)性(xìng)炭（40～60目）吸附管用以(yǐ)吸附有機(jī)物保護分流調節閥。
14、TCD載氣出口(kǒu)及分流出口流量除了用皂膜(mó)流量計來精确測定外，還可在(zài)主機(jī)左側外裝一隻6～60ml/min的玻璃轉子流量計來連續監視
15、載氣2路，主要做填充柱(zhù)，載氣1路主要做(zuò)毛細柱（也可做填充(chōng)柱），做毛細柱時，穩流閥應全打開為佳，毛(máo)細柱流量用(yòng)穩壓閥來調(diào)節，保證分流流量調節時(shí)，毛細柱流量不變；載氣1路做填充柱時，穩壓閥全打開，用穩流(liú)閥來調節柱流量。隔膜清(qīng)掃氣流量一般在2～10ml/min，可在出口處用皂膜流量計(jì)或浮子(zǐ)流量計測量。
16、開機使用(yòng)FID時，必須先通載氣、空(kōng)氣，再開溫度控制，待檢測器溫度超過100℃時才能(néng)通氫氣點火。FID系統停機時，必須先關(guān)氫氣熄火，然後再關閉溫度控制，當(dāng)柱溫降下後再(zài)關載氣和(hé)空(kōng)氣。如果開機時在FID溫度低(dī)于100℃時就通氫氣點火，或關機時(shí)不先(xiān)熄火就降溫，就容(róng)易造成FID收集極積水而使放大(dà)器輸入級絕緣下降，會造成基線不穩。
17、FID聯用标(biāo)準小口徑毛細柱時，毛細柱可插入FID石英噴咀内孔(kǒng)，柱端面略低于(yú)噴咀口1～2mm為(wéi)最佳，這樣可保證最佳柱效。
18、FID點火後，由于基始電流(liú)的作用，點火後電壓會高于原先值，高出的大小可大緻判斷氣體淨化程度和色(sè)譜柱老化的好與(yǔ)不(bú)好。
19、為了保證FID在高靈敏度(dù)下使用時的基線穩定，氣體應(yīng)除去氣體中微量CH（烴類）雜質；色譜柱固定相必須在略低于最高使(shǐ)用溫度下充分老化，從而可減(jiǎn)少(shǎo)固(gù)定液流失和固定液(yè)中溶(róng)劑殘留量對基線的影響；高(gāo)溫使用汽化室時，進樣器的矽橡膠(jiāo)墊必須事先高溫老化處理并開啟隔膜清掃氣路。
20、FID放(fàng)大器屏蔽鐵盒内放有幹燥劑（矽膠(jiāo)、分子篩類），用以保持放大器輸入級(jí)的高度絕緣性能。由于環(huán)境空氣中水份的影響，使用一段時間後，應更換幹燥劑或将(jiāng)原(yuán)來放在(zài)裡面的幹燥(zào)劑取出(chū)，在150℃下烘烤（活化(huà)）二小(xiǎo)時(shí)再回用，這樣可降低噪音，保證基線穩(wěn)定性。
21、FID系統經分析大量(liàng)樣品後，可能(néng)會污染噴咀或檢測器座，就需拆(chāi)洗，重新安裝。複原時，必須注意極化極(jí)圈應與(yǔ)噴咀處于同一平面。噴咀不(bú)能與極化極相碰，如果噴咀口低于極化極，将會造成(chéng)噪音增大(dà)；噴咀口(kǒu)高于極化極，将降低檢測靈敏度。
22、儀器的維護不但(dàn)能(néng)使儀器正常工作而且能延長儀器壽命
23、儀器應嚴格地在規定的條件下工作，在某些(xiē)條件下不符合時必須采取相應措施
24、嚴格地(dì)按操作規程進行工作
25、嚴禁(jìn)柱溫(wēn)超過固定相中固定液允許的使用溫度，一般柱溫低于允許使用(yòng)溫度
26、儀器在關機時，先(xiān)降柱溫然後關斷載氣氣源
湖北儀天成電力設(shè)備有限公司
2018年12月18日
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